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技術文章

子彈狀釩基MOFs作為高活性催化劑促進MgH2的儲氫性能

海洋之“鎂”蘊藏綠氫

，高效催化非同尋“釩”

 

在“海洋-氫能”能源理念引導下，中國已形成了基本的氫能發(fā)展體系框架。海水中有豐富的鎂資源

，世界上生產(chǎn)的鎂有百分之六十來自海水
。鎂具有較高的儲氫密度
，良好的可逆性
，是未來氫能大規(guī)模應用的關鍵材料之一
。釩基MOFs催化劑能夠促進氫氣分子在鎂表面的解離與擴散
，有利于加速鎂的吸放氫反應速率
，彌補固態(tài)儲氫的內(nèi)在不足。


 文章亮點

◎通過簡單的水熱反應和高溫煅燒成功制備了子彈狀的MOFs-V

。

 

◎7wt% MOFs-V的加入使MgH2的初始解吸溫度由340.0降至190.6°C

。在300°C條件下，MgH2+7wt%MOFs-V復合材料在5 min內(nèi)釋放了6.4wt%的H2
。

 

◎經(jīng)20次循環(huán)后

，MOFs-V樣品摻雜的MgH2體系具有良好的儲氫容量保持率。

 

◎過渡金屬與MOFs的結合有效增強了催化劑的活性

，為設計和合成改善MgH2儲氫性能的高效催化劑提供了思路
。

 

    MgH2具有良好的可逆性，低成本和高的儲氫容量（7.6wt%）

，被認為是最有潛力的固態(tài)儲氫材料之一
。然而MgH2較高的起始解吸溫度（約為340.0°C）和緩慢吸附/解吸動力學性能嚴重制約了其實際應用。本研究成功合成了一種基于金屬釩的有機框架材料（MOFs-V）
，并通過南京馳順高能球磨技術摻雜到MgH2來提高其儲氫性能
。


微結構分析表明煅燒后的MOFs-V具有子彈狀結構。當加入7wt% MOFs-V后

，升溫放氫測試表明MgH2的初始放氫溫度由340.0降至190.6°C
。在300°C的恒溫測試中，MgH2+7wt%MOFs-V復合材料在5 min內(nèi)釋放了6.4wt%的H2
。對于升溫吸氫測試
，含7wt% MOFs-V的樣品在3.2 MPa氫氣壓力60°C便開始吸氫。MgH2+7wt%MOFs-V的放/吸氫表觀活化能分別為(98.4±2.9)和(30.3±2.1) kJ·mol-1
，遠低于MgH2的(157.5±3.3)和(78.2±3.4) kJ·mol-1
。此外，MgH2+7wt%MOFs-V復合材料具有良好的循環(huán)性能
，儲氫容量經(jīng)過20個恒溫循環(huán)后基本保持不變
。X射線衍射（XRD）和X射線光電子能譜（XPS）測試證實了吸放氫過程中生成了具有高催化活性的金屬釩，從而顯著改善了Mg/MgH2體系的儲氫性能
。


圖1  MOFs-V的制備流程圖

    采用簡單的水熱反應和煅燒法制備了具有子彈狀結構的釩基MOFs材料

。首先
，將0.652 g硫酸釩氧化物水合物（VOSO4，Alfa
，純度99.9%）和0.664 g對苯二甲酸（Alfa
，純度98%）溶于45 mL二甲基甲酰胺（DMF，Alfa
，純度99.8%）溶液中
，在100 mL不銹鋼高壓釜中劇烈攪拌45分鐘。160°C保溫36 h后用甲醇洗滌8次
，離心后將得到的固體在180°C真空干燥24 h
，最后在700°C N2氣氛下煅燒5 h，便能得到釩基MOFs材料
。


圖2. (a) MgH2+xwt%MOFs-V （x = 0, 5, 7, 9）的非等溫放氫曲線

。(b) MgH2在300、325
、350°C的等溫放氫曲線
。(c) MgH2+7wt%MOFs-V復合材料在250、275
、300°C的等溫放氫曲線
。(d)制備的MgH2和(e) MgH2+7wt%MOFs-V復合材料的DSC曲線。(f) MgH2和MgH2+7wt%MOFs-V復合材料的基辛格圖
。

 

    制備的MgH2在340.0°C開始釋放H2

，最終解吸量為7.3wt%。加入MOFs-V后
，MgH2的初始解吸溫度明顯降低
。綜合考慮起始放氫溫度和放氫量，MgH2+7wt%MOFs-V復合材料的脫氫性能最佳
。從圖2(b)可以看出
，制備的MgH2表現(xiàn)出緩慢的解吸動力學，在300
、325和350°C條件下
，20 min內(nèi)H2的釋放量分別只有0.41wt%、1.93wt%和5.71wt%
。而MgH2+7wt%MOFs-V復合材料在300°C下5 min釋放約6.44wt% H2
，在275°C下5 min釋放約4.65wt% H2，如圖2(c)所示
。采用DSC和Kissinger法進一步研究了MOFs-V對MgH2解吸動力學性能的影響
。顯然，加入MOFs-V后與制備的MgH2相比
，MgH2的峰值溫度向低溫區(qū)移動
。此外
，通過Kissinger法計算出MgH2+7wt%MOFs-V復合物的表觀活化能為(98.4±2.9) kJ·mol?1，比MgH2的 (157.5±3.3) kJ·mol?1降低了約38%
。


圖3. (a) MgH2和MgH2+7wt%MOFs-V復合材料在不同溫度下的吸氫曲線。(b) MgH2和(c) MgH2+7wt%MOFs-V復合材料的恒溫吸氫曲線

。(d) MgH2和MgH2+7wt%MOFs-V復合材料的Arrhenius曲線擬合
。

 

    圖3(a)中，完全放氫的MgH2在181°C左右開始吸收H2

，在399°C完成吸氫
，吸氫量為7.3wt%。含7wt% MOFs-V的樣品在60°C時開始吸氫
，加熱到217°C時吸氫6.7wt%
，比完全放氫MgH2的2.0wt%高3倍。等溫吸氫結果表明（圖3(b)和(c)）
，隨著溫度的升高和MOFs-V的加入
，吸氫動力學加快。完全脫氫后的MgH2在200
、225和250°C條件下
，前10 min的H2吸附量分別為1.04、2.74和4.96wt%
。對于含7wt% MOFs-V的樣品
，即使在100°C的低溫條件下，也能在前10 min內(nèi)吸2.34wt%的H2
。在125和150°C時
，含7wt%MOFs-V的樣品在前10 min內(nèi)分別吸收了約3.79wt%和4.88wt% 的H2。此外
，通過采用Johnson–Mhl–Avrami–Kolmogorov （JMAK）方程擬合了不同溫度下MgH2和MgH2+7wt%MOFs-V復合材料的等溫吸氫曲線
，由Arrhenius方程計算得到MgH2和MgH2+7wt%MOFs-V復合材料氫化反應的活化能Ea分別為(78.2±3.4)和(30.3±2.1) kJ·mol?1。顯然
，隨著MOFs-V的加入
，MgH2的吸氫表觀活化能顯著降低，這是MgH2吸氫動力學增強的直接原因
。


圖4為MgH2+7wt%MOFs-V復合材料在300°C下的循環(huán)曲線

。復合材料在第一次循環(huán)中釋放了6.44wt%的H2，在第十次脫氫實驗中仍然釋放了6.40wt%的H2
。在第20個周期中
，MgH2+7wt% MOFs-V復合材料解吸了6.37wt%的H2，與第一次循環(huán)相比
，保持了98.9%的儲氫榮量
。

    

    本工作得到國家自然科學基金 (No. 51801078) 

，江蘇省自然科學基金(No. BK20180986)，浙江大學儲氫研究室陳立新教授以及南京馳順科技有限公司的支持
。


作者簡介

張劉挺

，工學博士

副教授，碩士生導師

江蘇科技大學能源與動力學院

主要從事金屬氫化物

、配位氫化物等儲氫（鋰）材料的基礎研究以及氫化物儲氫技術與裝置
、燃料電池氫源系統(tǒng)、氫化物儲熱裝置
，金屬材料激光加工等應用開發(fā)
。迄今主持國家自然科學基金、先進能源材料化學教育部重點實驗室開放基金
、江蘇省自然科學基金
、江蘇省高校自然科學基金、江蘇科技大學青年科技創(chuàng)新項目
、江蘇科技大學“深藍杰出人才”等項目
。

目前擔任International Journal of Minerals, Metallurgy and Materials、《稀有金屬》（中英文版）

、《中國有色金屬學報》（中英文版）青年編委
，并在Chemical Engineering Journal、Journal of Materials Chemistry A
、Journal of Magnesium and Alloys
、Applied Surface Science、Journal of Physical Chemistry C
、International Journal of Hydrogen Energy
、Journal of Alloys and Compounds、Dalton Transactions
、Rare Metals等國外知名學術期刊上發(fā)表研究論文四十余篇
。

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